[01224187]ICP-MS新功能的开发及其在富硒食品分析中的应用

该项目自制了一种新型CE-ICP-MS接口。该接口装置是用有机玻璃、玻璃尖嘴、微型钢管、橡皮垫圈、塑料瓶、金属铂丝、AB胶、PTFE螺纹等材料制作而成。本实验接口的不同之处是：在毛细管外套上微型钢管,其一是起到固定毛细管的作用,其二是将铂电极固定在钢管上,钢管可直接与高压电源相连起导电作用。整个接口通过一个圆形的塑料筒固定在雾化室上,雾化后产生的样品气溶胶被氩气带入ICP中进行分析。该接口具有死体积少、雾化效率高、导电性好、稳定性高、样品溶液没有被稀释及使用寿命长等优点。建立了田七、葛根、金银花、螺旋藻、西瓜、大米、腐乳汁、玛卡和牛蒡等一系列硒形态分析新方法和新技术4个。获得了田七中四种硒形态数据、为进一步开发利用广西特色中药奠定基础。获得了富硒西瓜中硒代蛋氨酸（SeMet）、硒代胱氨酸（SeCys2）、硒脲（SeUr）、硒代乙硫氨酸（SeEt）、Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）等六种硒形态含量数据,此工作属开创性研究工作。创新性地研究了亚沸水（A）、20 mmol·L-1 Na3PO4–20 mmol·L-1Na2HPO4–0.2 mol·L-1 CTAB–10%甲醇（pH=10.0） （B）、0.1 mol·L-1 HCl ?、6 mol·L-1 HCl （D）、蛋白酶和脂肪酶（pH=7.0） （E）、蛋白酶和脂肪酶Tris HCl缓冲溶液（pH=7.5） （F）、TMAH（四甲基氢氧化铵） （G）和甲磺酸 （H）等8种提取液的硒形态提取率,得到了蛋白酶和脂肪酶Tris HCl缓冲溶液（pH=7.5）提取螺旋藻中硒形态最完全,E、H基本提取完全。获得了螺旋藻中Se（VI）、Se（IV）、SeMet和SeCys2的含量数据。通过自制Fe3O4磁纳米粒子,利用正硅酸乙酯在Fe3O4表面包裹SiO2,然后接枝5-磺基水酸,得到磺酸基功能化的Fe3O4磁纳米粒子（SSMNPs）,经SSMNPs富集后四种硒形态检出限降低10倍以上。金银花中的硒主要为有机硒。第1次冲泡茶水中硒含量约为第2次冲泡茶水中硒含量的2倍。这些数据为进一步开发利用金银花有重要指导意义。获得了桂林腐乳汁中硒形态含量数据,这一研究结果为桂林腐乳走向国内国际市场提供了科学依据。也为桂林老“三宝”之一的桂林腐乳优质品质提供了质量保证。