[01297102]毛细管电泳——三联吡啶钌电化学发光间接测定空气或水中甲醛含量的方法

本发明要解决的技术问题是提供一种选择性好、灵敏度高且操作简便,不产生新的污染物的毛细管电泳-三联吡啶钌电化学发光间接测定空气或水中甲醛含量的方法。 为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案： 毛细管电泳-三联吡啶钌电化学发光间接测定空气或水中甲醛含量的方法,首先采集空气样品或水样品,将采集的样品用铵盐溶液进行铵离子衍生化或者在采集样品的同时进行铵离子衍生化,然后用毛细管电泳-三联吡啶钌电化学发光测定经铵盐衍生后的溶液中的六次甲基四胺的含量,之后把六次甲基四胺的含量换算成空气或水中甲醛的含量;其中,电化学发光检测采用直径300 μm铂盘电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂电极为辅助电极;Ag/AgCl电极的检测电位为1.20～1.40V,检测池中为pH 7.5～9.5缓冲溶液,分离缓冲液为pH 6.5～8.0缓冲溶液,分离电压为12～17kV,进样电压为10～15kV,进样时间为8～12s。 申请人发现,六次甲基四胺对三联吡啶钌（Ru（bpy）32+）在铂电极上的电化学发光有增强作用,利用空气样品或水样品中的甲醛与铵离子反应生成六次甲基四胺,从而建立毛细管电泳-电化学发光间接测定空气及水中甲醛含量的新方法。其中甲醛与铵离子进行如下衍生反应： 优选Ag/AgCl电极的检测电位为1.25V,检测池中含5 mmol·L-1 Ru（bpy）32+及50 mmol·L-1 pH 8.5磷酸盐缓冲溶液,分离缓冲液为10 mmol·L-1pH 7.5磷酸盐缓冲溶液,分离电压为15 kV;进样电压为12 kV,进样时间为10 s。在上述检测条件下,空气中甲醛浓度线性范围为0.48 μg·m-3～96 mg·m-3,水中甲醛浓度线性范围为0.000032～6.4 μg·mL-1。 与现有技术相比,本发明的优点在于： 1、操作简便,快速; 2、灵敏度高,本发明所述方法的检出限为0.15 μg·m-3（空气中）、0.01 ng?mL-1（水中）。对1.0 ng·mL-1的甲醛标准液连续6次测定,峰高的RSD为1.2%,迁移时间的RSD为1.5%; 3、选择性好,空气中或水中含有甲醛含量1000倍的乙醛、丙酮、甲醇及乙醇,100倍的二氧化硫及硫化氢对毛细管电泳-三联吡啶钌电化学发光间接测定甲醛没有干扰;水中苯甲醛含量为甲醛含量1000倍时没有干扰。 4、本发明所述方法不产生新的污染物,检测成本低,是检测空气中甲醛浓度的可行方法。