[01511857]一种萃取富集大体积环境水样中微量多环芳烃的方法

本发明的目的在于,克服现有整体柱固相萃取技术萃取能力和萃取容量不够的局限性,而提供一种新的高内相乳液聚合整体柱的制备方法,所要解决的技术问题是使其采用的高内相乳液聚合技术制备具有萃取能力强、富集倍数高的高内相乳液聚合整体柱,方法简单、实用性强。本发明提出的高内相乳液聚合整体柱的制备方法,包括以下步骤：（1）采用高内相乳液聚合技术合成具有一定亲水性的聚苯乙烯（STY）-二乙烯苯（DVB）-甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）高内相乳液聚合整体柱（STY/DVB/GMA polyHIPE）;（2）将500 mL及以上环境水样品以2 mL/min的流速通过高内相乳液聚合整体柱,萃取并富集样品中存在的痕量PAHs;（3）采用20%乙腈水溶液清洗整体柱,然后采用强洗脱剂进行洗脱,收集洗脱液,干燥后用乙腈重溶后即可得待测溶液,完成了对自来水、湖水、河水、地下水、城市污染水等环境水样中多环芳烃的萃取富集及分离分析。 根据本发明实施的制备方法,首先将STY、DVB、GMA和span80四种物质按照体积比6∶3∶3∶4加入到样品管中,组成有机相,混合均匀;配制2.4 mg/mL K2S2O8水溶液,组成水相,混合均匀;将水相逐滴加入到有机相中,同时快速搅拌均匀,逐渐形成高内相乳液,其中加入的水相体积比为90%到92%;取0.5 mL制备好的高内相乳液,加入到5 mL预填充有玻璃纤维丝且内表面粗糙的移液枪头锥形顶部内,填充密实并封口;置于干燥箱中60 °C下热聚合24小时,制备并获得STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱。将500 mL到1000 mL环境水样在蠕动泵或高压泵的作用下以较高流速（1.0--2.0 mL/min）,通过高内相乳液聚合整体柱,实现样品中多环芳烃的萃取和富集。再采用20%乙腈水溶液清洗整体柱,除去吸附力小的干扰物质,再用体积比为1:1的乙醇/二氯甲烷溶液洗脱富集在高内相乳液聚合整体柱上的多环芳烃目标物,实现STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱在各种环境水样品中多环芳烃分离分析的应用。